دانلود پایان نامه
سپس کروزه را بر روی شعله در زیر هود قرار داده تا زمانی که نمونه بطور کامل سوخته شود. پس از آن، کروزه را به کوره الکتریکی سرد منتقل کرده و دمای کوره را بر روی C° ۴۵٠تنظیم می شود.
پس از گذشت ۶-۵ ساعت، کروزه را از داخل کوره خارج کرده تا خنک شود. حدود ml٢ اسید نیتریک غلیظ بر روی خاکستر بدست آمده ریخته و با یک همزن تمیز، خاکستر را کاملاً در اسید حل کرده سپس با قرار دادن کروزه بر روی هیتر، اسید را تبخیر نموده و کپسول بمدت١ -۵/٠ساعت در آون C° ١٠٠ گذاشته می شودتا بطور کامل خشک شود. پس از آن کپسول مجدداً برای مدت ٢-١ ساعت دیگر در کوره الکتر
یکی C° ۴۵٠ قرارداده می شود. پس از خارج کردن کپسول از داخل کوره و خنک شدن آن، اگر خاکستر کاملاً سفید بدست آمده است آنرا در اسیدنیتریک M ١(حدود ١۵ سی سی) حل نموده و پس از گرم کردن روی هیتر، به بالن ژوژه ml١٠٠ منتقل می گردد.
پس از روشن کردن دستگاه جذب اتمی و اتو سمپلرآن، برنامه مربوط به عنصرسرب وکادمیوم وروی مورد نظر از بین برنامه های موجود انتخاب می شود.
شرایط نوری دستگاه برای عنصر سرب و کادمیوم و روی تنظیم می گردد. طول موج نوری اندازه گیری سرب nm ۳/٢۸۳می باشد و از لامپ دوتریوم هم استفاده می شود.
غلظت استانداردها و تعداد دفعات خوانده شدن آنها واردمی شود.
حجم تزریق را مشخص نموده حجم تزریق استانداردها و نمونه ها باید یکی باشد.
پس از خوانده شدن استانداردها، منحنی کالیبراسیون را مشاهده نموده و در صورت خوب بودن مقدار ضریب همبستگی (r)،به دستگاه اجازه خواندن نمونه ها داده می شود
Horwitz W. & Latimer G.W ،٢٠٠۶)
٣-٣-اندازه گیری روی در خاک برنج های داخلی
برای این منظور مقداری از خاک را برداشته وپس از هموژن کردن وبدلیل اینکه خاک به صورت گل می باشد در داخل پلیت ریخته و در آون گذاشته تا آب گل تبخیر شود و خاک خشک بدست آید وبعد ٢گرم از آن وزن کرده و با ٢سی سی اسید فلوؤریدریک به حجم ۵٠سی سی می رسانیم البته باید توجه داشت که HFچون ظرف شیشه ای را هضم می کند بنابراین باید عملیات هضم را در ظروف پلی اتیلنی انجام دهیم و بعد از ۶ساعت که هضم صورت گرفت با استفاده از کاغذ واتمن ۴٢آن را صاف کرده و بعد با استفاده از دستگاه جذب اتمی میزان جذب نوری مقدار روی خاک را اندازه گیزی می نماییم وبا استفاده از کالیبراسیون مقدار جدب را به غلظت تبدبل شده و پس ازتأثیر دادن ضریب رقت ،غلظت نهایی روی در خاک را بدست می آوریم.
لارم به ذکر است که به علت بالا بودن میزان روی در نمونه اولیه خاک دو بار به شرح(٢٠/١و٢٠/۴)نمونه ها را رقیق کرده تا در رنج جذب در کالیبراسیون قرارگیرد.
٣-۴-روش اندازه گیری سرب وکادمیوم در خاک برنج های ایرانی
برای اندازه گیری سرب و کادمیوم چون روش کار یکسان است از یک روش استفاده می نماییم وفقط در آخر هنگام استفاده از لامپ های کاتدی سرب وکادمیوم متفاوت می باشد.
روش کار به این صورت می باشد که مقداری از گل (خاک همراه آب )که از سر مزارع شالیکاری نمونه های برنج ایرانی مورد استفاده شده تهیه کرده ایم را با قاشقک برداشته درون پلیت شیشه ای ریخته سپس در آون قرار داده تا آب آن تبخیر شود وخاک خشکی بدست آوریم.بعد از چند ساعت که خاک خشکی بدست آمد ٢گرم از آن را با ترازوی دیجیتالی وزن کرده و در داخل بشر پلی اتیلنی ریخته و٢سی سی اسید فلو ؤریدریک (HF) برروی آن ریخته و حجم ظرف را به ۵٠سی سی می رسانیم وبعد از ۴ساعت که عملیات هضم تکمیل شد با استفاده از کاغذ صافی محلول را صاف می نماییم و در آخر آن را توسط دستگاه جذب نوری مقدار سرب وکادمیوم موجود خاک با استفاده ار لامپ کاتدی سرب و کادمیوم بدست می آوریم سپس با استفاده از کالیبراسیون مقدا جذب به غلظت تبدیل شده و پس از تأثیر دادن ضریب رقت ،غلظت نهایی سرب وکادمیوم خاک بدست می آید.
٣-۵-روش اندازه گیری سرب وکادمیوم وروی موجود در آب
برای بدست آوردن میزان فلزات فوق در آب آبیاری برنجهای ایرانی که همگی از شایزارهای روستایی در بابلسر مورد استفاده قرار گرفتند روش کار به این صورت بود که آب تهیه شده بدلیل اینکه دارای ذرات وکدورت زیادی بودبا کاغذ صافی صاف شد وپس از چند بار صاف شدن بوسیله کاغذ صافی وقتی که به صورت محلول رقیق در آمد آماده اندازه گیری بوسیله دستگاه جذب اتمی می باشد وبا استفاده از دستگاه جذب نوری مقدار سرب،کادمیوم وروی موجود در آب را بدست می آوریم.
٣-۶- اندازه گیری کادمیوم
برای تعیین مقدار کادمیوم از روش اسپکترومتری جذب اتمی کوره استفاده شد. برای این کار ٣ نمونه استاندارد از محول تترازول کادمیوم تهیه شده، سپس مقدار جذب نمونه ها توسط کوره بدست آمده و منحنی کالیبراسیون آن توسط رایانه رسم گردیده و سپس مقدار جذب نمونه های انواع برنج خارجی و داخلی با توجه به شماره گذاری توسط دستگاه تعیین شده و با استفاده از منحنی کالیبراسیون مقادیر کادمیوم در نمونه ها بر حسب میلی گرم برکیلوگرم(ppm) به دست آمد.
٣-٧- اندازه گیری سرب
برای اندازه گیری غلظت سرب نمونه ها از روش اسپکترومتری جذب اتمی کوره استفاده گردید. برای این کار ٣ نمونه استاندارد از محلول تترازول روی تهیه شده، سپس مقدار جذب نمونه ها توسط دستگاه جذب اتمی بدست آمده و منحنی کالیبراسیون آن توسط رایانه رسم گردید و بعد مقدار جذب نمونه های انواع برنج خارجی و داخلی با توجه به شماره گذاری توسط دستگاه تعیین شده و با استفاده از منحنی کالیبراسیون مقادیر سرب در نمونه ها بر حسب میلیگرم بر کیلوگرم (ppm) بدست آمد.
٣-٨-اندازه گیری روی
برای بدست آوردن مقدار روی نیز از روش اسپکترومتری جذب اتمی کوره استفاده شد.برای این کار این کار ٣ نمونه استاندارد از محلول تترازول روی تهیه شده، سپس مقدار جذب نمونه ها توسط دستگاه جذب اتمی بدست آمده و منحنی کالیبراسیون آن توسط رایانه رسم گردید و بعد مقدار جذب نمونه های انواع برنج خارجی و داخلی با توجه به شماره گذاری توسط دستگاه تعیین شده و با استفاده از منحنی کالیبراسیون مقادیر روی در نمونه ها بر حسب میلیگرم بر کیلوگرم (ppm) بدست آمد.
در این مطالعه از دستگاه AA FS Varian ساخت کشور استرالیا و کوره گرافیتی GTA١٢٠ مدل Varian و نوع سوخت مصرفی آن گاز آرگون بود.
جدول 3- 1: مشخصات و شرایط دستگاهی کوره گرافیتی برای اندازه گیری سرب و کادمیوم در انواع برنج داخلی و خارجی
شرح