منابع پایان نامه ارشد با موضوع فرآیند و ساختار

دانلود پایان نامه

در سنتز نانوذرات پتاسیم تیتانیل فسفات در مرحله اول به تولید نیترات تیتانیل میپردازیم. برای اینکار تیتانیم هیدروکسید را با هیدرولیز TiCl4 توسط محلول آمونیاک تهیه میکنیم و با اضافه کردن اسید نیتریک، تیتانیم هیدروکسید را حل کرده و TiO(NO3)2 بدست میآید[56].

در مرحله بعد مقادیر استوکیومتری از پتاسیم دیهیدروژن فسفات را وزن و در آب مقطر حل نموده و به نیترات تیتانیل تهیه شده در مرحله قبل اضافه میکنیم، محصول حاصل به صورت ژل میشود. HNO3 را قطره قطره اضافه میکنیم تا ژل رقیق شود. در مرحله آخر اوره و آمونیوم نیترات را اضافه کرده و در کوره از پیش گرم شده در دمای C° 410 قرار میدهیم. محلول ابتدا شروع به جوشیدن کرده و کفآلود میشود. چند ثانیه پس از شروع احتراق با تشکیل شعله ای نورانی، فرآیند به پایان میرسد. در حین انجام واکنش مقدار نسبتاً زیادی از گازهای H2O، CO2، N2 تشکیل و از محیط واکنش خارج میشود. محصول نهایی واکنش همانطور که در شکل 4-1 نشان داده شده است به صورت کاملا متخلخل میباشد. مواد بدست آمده را با استفاده از هاون به پودر کاملا یکنواختی تبدیل نموده و در کورهای از پیش گرم شده در دماهای متفاوت، به مدت 5 ساعت کلسینه میکنیم.

شکل (4-6): نمونهای از پودر متخلخل نانو ذرات KTP
واکنشهای انجام شده به شرح زیر میباشد:

4-3 بررسی عوامل موثر بر واکنش
به منظور بررسی تاثیر عوامل موثر بر فرآیند سنتز و خواص نانوذرات تولید شده، نمونه هایی را با تغییر پارامترهایی مانند نوع سوخت، دمای سنتز، نسبت سوخت به اکسنده [57] و pH موثر بر واکنش مورد بررسی قرار میدهیم.
4-3-1 بررسی اثر نسبت سوخت به اکسنده بر نانوذرات با سوختهای اوره و گلایسین
در این قسمت آزمایش را بر روی نمونهها با نسبتهای 4/2،1/1،1، 6/0، 4/0=𝜑 برای اوره و با نسبتهای 4/2،1/1،1، 8/0، 6/0=𝜑 برای گلایسین انجام داده و تاثیر مستقیم کاهش یا افزایش نسبت سوخت به اکسنده در اندازه، کیفیت ساختاری و خواص اپتیکی محصولات تولید شده را در هر دو سوخت را بررسی میکنیم.
(4-1)
ظرفیت اکسندگی اکسنده )آمونیوم نیترات) و ظرفیت کاهندگی کاهنده )سوخت) به این صورت است:
کربن= 4+، هیدروژن = 1+، نیتروژن = 0، اکسیژن = 2-، پتاسیم = 4+، تیتانیم = 4+، فسفر = 5+.
جدول (4-2) : نمونههای سنتز شده با سوخت اوره برای نسبتهای متفاوت سوخت به اکسنده
شرایط انجام واکنش کد نمونه
نمونه سنتز شده با نسبت غیر استوکیومتری 4/0 a1
نمونه سنتز شده با نسبت غیر استوکیومتری 6/0 a2
نمونه سنتز شده با نسبت استوکیومتری 1 a3