دانلود پایان نامه

در سنتز نانوذرات پتاسیم تیتانیل فسفات در مرحله اول به تولید نیترات تیتانیل میپردازیم. برای اینکار تیتانیم هیدروکسید را با هیدرولیز TiCl4 توسط محلول آمونیاک تهیه میکنیم و با اضافه کردن اسید نیتریک، تیتانیم هیدروکسید را حل کرده و TiO(NO3)2 بدست میآید[56].

در مرحله بعد مقادیر استوکیومتری از پتاسیم دیهیدروژن فسفات را وزن و در آب مقطر حل نموده و به نیترات تیتانیل تهیه شده در مرحله قبل اضافه میکنیم، محصول حاصل به صورت ژل میشود. HNO3 را قطره قطره اضافه میکنیم تا ژل رقیق شود. در مرحله آخر اوره و آمونیوم نیترات را اضافه کرده و در کوره از پیش گرم شده در دمای C° 410 قرار میدهیم. محلول ابتدا شروع به جوشیدن کرده و کفآلود میشود. چند ثانیه پس از شروع احتراق با تشکیل شعله ای نورانی، فرآیند به پایان میرسد. در حین انجام واکنش مقدار نسبتاً زیادی از گازهای H2O، CO2، N2 تشکیل و از محیط واکنش خارج میشود. محصول نهایی واکنش همانطور که در شکل 4-1 نشان داده شده است به صورت کاملا متخلخل میباشد. مواد بدست آمده را با استفاده از هاون به پودر کاملا یکنواختی تبدیل نموده و در کورهای از پیش گرم شده در دماهای متفاوت، به مدت 5 ساعت کلسینه میکنیم.

شکل (4-6): نمونهای از پودر متخلخل نانو ذرات KTP
واکنشهای انجام شده به شرح زیر میباشد:

4-3 بررسی عوامل موثر بر واکنش
به منظور بررسی تاثیر عوامل موثر بر فرآیند سنتز و خواص نانوذرات تولید شده، نمونه هایی را با تغییر پارامترهایی مانند نوع سوخت، دمای سنتز، نسبت سوخت به اکسنده [57] و pH موثر بر واکنش مورد بررسی قرار میدهیم.
4-3-1 بررسی اثر نسبت سوخت به اکسنده بر نانوذرات با سوختهای اوره و گلایسین
در این قسمت آزمایش را بر روی نمونهها با نسبتهای 4/2،1/1،1، 6/0، 4/0=𝜑 برای اوره و با نسبتهای 4/2،1/1،1، 8/0، 6/0=𝜑 برای گلایسین انجام داده و تاثیر مستقیم کاهش یا افزایش نسبت سوخت به اکسنده در اندازه، کیفیت ساختاری و خواص اپتیکی محصولات تولید شده را در هر دو سوخت را بررسی میکنیم.
(4-1)
ظرفیت اکسندگی اکسنده )آمونیوم نیترات) و ظرفیت کاهندگی کاهنده )سوخت) به این صورت است:
کربن= 4+، هیدروژن = 1+، نیتروژن = 0، اکسیژن = 2-، پتاسیم = 4+، تیتانیم = 4+، فسفر = 5+.
جدول (4-2) : نمونههای سنتز شده با سوخت اوره برای نسبتهای متفاوت سوخت به اکسنده
شرایط انجام واکنش کد نمونه
نمونه سنتز شده با نسبت غیر استوکیومتری 4/0 a1
نمونه سنتز شده با نسبت غیر استوکیومتری 6/0 a2
نمونه سنتز شده با نسبت استوکیومتری 1 a3