دانلود پایان نامه

3-3-2 میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)
در میکروسکوپ الکترونی عبوری، تابش پرتوی الکترونی از طریق یک تفنگ الکترونی صورت می پذیرد، عدسی های به کار رفته در این میکروسکوپ از نوع الکترومغناطیسی هستند. از اجزای اساسی دیگر این میکروسکوپ، می توان به صفحه نمایش اشاره کرد. این صفحه از مادهای پوشیده شده است که در برابر الکترون از خود پدیده فلورسانس را نشان می دهد. صفحه نمایش را می توان از درون پنجره ای مشاهده نمود. هم چنین دوربینی که می تواند در خلا کار کند، داخل میکروسکوپ تعبیه می شود. اجزای گفته شده، همگی در داخل ستون میکروسکوپ، به صورت عمودی قرار دارند. بیشتر ضخامت این ستون را سیم پیچ های (کویلهای) مربوط به عدسی ها، قطعات مغناطیسی و لوله های خنک کننده اشغال می کنند. الکترون ها در فضایی که به زحمت قطر آن از یک میلی متر تجاوز می کند، از بالا به پایین ستون حرکت می کنند. این پرتوی الکترونی از نمونه عبور داده می شود. بسته به چگالی مواد، الکترون ها ممکن است از بخش هایی از جسم بگذرند و به صفحه فلورسانس برخورد نمایند و تصویر سایه مانندی از نمونه ایجاد کنند که میزان تیرگی بخش های مختلف جسم به چگالی مواد در ان بخش ها وابسته است. هر چه جسم کم چگالتر باشد تصویر تیرهتر خواهد بود .از کاربردهای TEM میتوان به بررسی اندازه ذرات، مطالعه عیوب ساختاری و صفحات اتمی، بازیابی و تبلور مجدد، بررسی‌های ساختاری، بررسی سطوح شکست، بررسی فازی مواد اشاره کرد[48 و 49].
آنالیز طیف سنجی فروسرخ (FT-IR)
طیف سنجی با فروسرخ یکی از کارآمدترین روش های آنالیز مواد در آزمایشگاه در طی سالهای
متمادی بوده است که بر اساس جذب تابش و بررسی جهش‌های ارتعاشی مولکول‌ها و یون‌های چند اتمی صورت می‌گیرد. طیف سنجی فروسرخ می تواند برای شناسایی کیفی (تعیین ساختار و اندازه‌گیری گونه‌های شیمیائی) هر نوع ماده ای به کار رود. علاوه بر این اندازهی قلهها در طیف ها به طور مستقیم نشان دهندهی مقدار ماده ی موجود هستند. همچنین این روش عمدتاً برای شناسایی ترکیبات آلی به کار می‌رود، زیرا طیف‌های این ترکیبات معمولاً پیچیده هستند و تعداد زیادی پیک های ماکسیمم و مینیمم دارند که می‌توانند برای اهداف مقایسه‌ایی به کارگرفته شوند. از آنجایی که هر پیوند ، دارای فرکانس ارتعاش طبیعی خاصی است و نیز چون یک پیوند بخصوص در دو مولکول مختلف در دو محیط متفاوت قرار دارند، بنابراین، هیچگاه دو مولکول با ساختمانهای متفاوت جذب مادون قرمز یا به عبارت بهتر طیف مادون قرمز مشابهی نمی‌دهند. اگر چه ممکن است که بعضی از بسامدهای جذب شده در دو مولکول مشابه باشند، اما هیچگاه دو مولکول مختلف، طیف فروسرخ کاملا یکسانی را نخواهند داشت. بنابراین طیف سرخ را می‌توان مانند اثر انگشت در انسان برای شناسایی مولکولها بکار گرفت.
منطقه اشعه فروسرخ بین طول موجهای 8./0 میکرومتر (که حد نور مرئی است) و 400 میکرومتر قرار دارد. در اشعه مادون قرمز طول موجهای کوتاهتر از 5/1 میکرومتر از پوست می‌گذرند و بقیه جذب شده و تولید حرارت می‌کنند. اشعه فروسرخ را به دو قسمت تقسیم می‌کنند:
طول موجهای بین 8/0 میکرومتر تا 4 میکرومتر و طول موجهای بلندتر از 4 میکرومتر که اغلب بوسیله مواد جذب می‌شوند، بخصوص طول موجهای بلندتر از 10 میکرومتر بوسیله هوا کاملا جذب می‌شوند.
در اسپکتروفوتومترهای‌ IR متداول یک پرتو مادون قرمز مستقیما به نمونه می تابد و تمام طول
موج‌های طیف نسبت به پرتو مرجع اندازه‌گیری می‌شود. به منظور تولید طیفی با کیفیت بالا، باید پهنای طیف ورودی به آرامی اسکن شود. اسپکتروسکوپی‌ IR با روش بسط تبدیل فوریه اصلاح می شود. قلب اسپکتروفوتومترهای IR تداخل سنج مایکلسون است.
نور تابش شده از منبع‌ IR به سمت سلول‌های نمونه هدایت می شود. نیمی از پرتو تابشی از آینه ثابت باز تابیده شده و نیم دیگر آن از آینهای که مرتبا در فاصله ای حدود دو و نیم میکرومتر حرکت می کند منعکس می‌شود. هنگامی که دوباره دو پرتو در آشکارساز با هم ترکیب می شوند و تداخل به وجود می آید، حدود دو ثانیه یک اسکن از فاصله ورودی گرفته شده و در کامپیوتر ذخیره می شود. به همین ترتیب چندین اسکن دیگر نیز به طور همزمان به آن اضافه می شود. با توجه به نوسانات و ارتعاشات حرارتی در آزمایشگاه بدیهی است که این امر نا ممکن است. پس به منظور حل این مشکل از لیزر هلیم – نئون برای تاباندن به تداخل سنج مایکلسون استفاده می شود و تداخل لیزر به عنوان بسامد مرجع به کار گرفته می شود. کارائی ‌ FTIR از دستگاه‌های معمولی بیشتر است که می‌توان تنها با مقدار کمی از نمونه و در زمانی کوتاه به طیفی عالی دست یافت.
مقایسه طیف‌ها برای تعیین غلظت جسم حل شده موجود در حلال مثال خوبی است. بدین ترتیب که با ثبت نور ارسال و دریافت شده در طول موجی خاص و بررسی طول موج جذب شده توسط حلال می‌توان به غلظت آن پی برد. سپس آنالیز محلول با غلظت ناشناخته، با داده های معلوم مقایسه شده و به کمک تناسب غلظت محاسبه می‌شود. این عمل برای محلول‌هایی که در آن‌ها چندین نوع حلال وجود دارد نیز قابل استفاده است والبته به دقت بیشتری در آنالیز طول موج ها احتیاج دارد. با توجه به حساسیت
اسپکتروفوتومتر‌ FTIR مناسبترین و رضایت بخش ترین روش آماده سازی نمونه، تبخیر ساده محلول
نمونه در صفحه ای از نمک KBr و دست یافتن به طیفهای فیلم نازک باقی مانده است. این روش طیفی بسیار خوب با خط مبداء مسطح به ‌وجود میآورد [50].
شکل 3-4 زیرساختار اپتیک دستگاه اسپکتروفوتومتر را نشان میدهد:

مطلب مرتبط :   منبع تحقیق با موضوع کتابخانه های عمومی و کتابخانه های تخصصی

شکل(3-4): ساختار اسپکتروفوتومتر
طیف سنجی مرئی- فرابنفش UV – Vis))
طیف سنجی مرئی- فرابنفش یکی از تکنیکهای مورد استفاده در علوم تجربی برای دریافت اطلاعات علمی و عملی، با استفاده از برهمکنش نور و ماده طیف سنجی و طیف بینی می‌باشد. در طیف سنجی باریکه‌ای از نور (پرتو) به ماده مورد نظر تابانده می‌شود و با بررسی نور بازتابشی یا جذبی یا عبوری به دریافت اطلاعات می‌پردازیم. طیف الکترو مغناطیس حاوی گستره ی از طول موجهاست. هر ناحیه از این طیف نام ویژه‌ای دارد. مانند فروسرخ، فروسرخ دور، فروسرخ نزدیک و تابش ایکس. گستره ی nm ۴۰۰-۸۰۰ به گستره مرئی و nm ۲۰۰ – ۴۰۰ به گستره فرابفنش (بسامد بیشتر از نور بنفش) نامیده می‌شود. طیف سنجی مرئی – فرابنفش به مطالعه این ناحیه می‌پردازد.
در اثر برهم‌کنش بین فوتون‌ها و ذرات جاذب، توان باریکه از P0 بهP کاهش می‌یابد. طبق تعریف، عبور (T) کسری از تابش فرودی است که توسط محلول عبور داده می‌شود (معادله 3-3). عبور اغلب به صورت درصد گزارش می شود.
T= P / P0 (3-3)
جذب (A) توسط رابطه 3-4 تعریف می شود: